RIGAKU Journal

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配有製冷冷卻裝置的熱機械性分析儀
Thermo plus EVO2 TMA8311/LR
利用配備的製冷冷卻裝置，可實現最低溫度達-70°C

2020年冬季第36卷第1期
 
 
介紹

近年來，由於環境因素和使用便利性的考量，在熱分析領域對非液態氮冷卻系統的需求部段增加。特別是在熱示差掃描量分析法中(DSC)，製冷冷卻裝置經常被使用。使用Rigaku DSC，可進行 -90°C 的低溫測量。這表示製冷冷卻足夠應付大多數的DSC應用需求，因此液態氮冷卻僅用於測量少數特定材料。

最近，Rigaku開發了配備製冷冷卻裝置的 TMA8311/LR熱機械性分析儀 (TMA)。之前，低於室溫的 TMA 量測需要使用液氮（LN2）冷卻，但TMA8311/LR由於其冷卻系統可以實現最低冷卻溫度為-70℃，類似於配有製冷冷卻裝置的DSC，從而實現了無須液氮的測量。

 
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熱機械性分析儀
TMA Thermo mechanical
Analyzer (TMA 8311)


熱示差掃描量分析儀
DSC Differential Scanning Calorimeter
(Vesta/ 8231/ 8271)



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熱重-熱示差分析儀
STA Simultaneous Thermogravimetric
Analyzer TG-DTA/DSC 8122

熱機械性分析儀
TMA Thermo mechanical
Analyzer
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熱重質譜分析儀
TG-DTA/MS



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對能透過潮濕空氣中吸附或釋放水分子而反覆儲存或釋放熱量的層狀二氧化錳進行X射線衍射測量
- 發現可以利用低溫廢熱的儲熱材料

2023年冬季第39卷第1期
 
 
介紹
我們發現，層狀二氧化錳(binessite, δ-MnO2)可以透過一種嵌入機制來進行熱量的儲存或釋放。在此機制中，潮濕環境中的水分子會在層間進行嵌入或脫嵌。該材料展現出作為儲熱材料所需之多項優異性質之良好平衡，例如低儲熱溫度、高熱能密度、良好的充放電速率以及循環性能。在這篇報告中，透過原位 X 射線衍射測量分析了層狀錳氧化物的高溫穩定性以及伴隨水分子嵌入/脫嵌而發生的晶體結構變化，並透過熱重差熱分析和差示掃描量熱法評估了其熱儲存性能。該材料已被證實具備用於熱儲存材料所需的多種優異性能的完美平衡，例如低儲熱溫度、高熱能密度、良好的充放電速率以及循環性能。在本報告中，透過原位 X 射線衍射測量分析了層狀二氧化錳的高溫穩定性以及伴隨水分子嵌入或脫嵌而產生的晶體結構變化，並透過熱重差熱分析和熱示差掃描法評估了其熱儲存性能。

 
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熱示差掃描量分析儀
DSC Differential Scanning Calorimeter
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熱重-熱示差分析儀
STA Simultaneous Thermogravimetric
Analyzer TG-DTA/DSC 8122


熱分析儀
TA Thermo plus EVO2

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X 射線 CT重建基礎 — 疊代影像重建影像的原理與應用

2023年冬季第39卷第1期
 
概要
本文闡述了疊代影像重建影像在 X 光電腦斷層掃描中的原理及應用。我們透過幾個實際案例展示了疊代影像重建影像如何產生比傳統重建方法更高品質的重建影像。
 
介紹
X 光電腦斷層掃描（CT）是一種利用 X 光來研究樣本內部結構的方法。從原理上講，CT 利用電腦從樣本的一系列二維投影中重建並視覺化其三維內部結構。重建後的影像之後可進行各種類型的分析。無論分析方法和目的如何，獲取高品質的影像以確保最佳結果都是至關重要的。

在 CT 中，影像透過一種稱為斷層重建的過程從一組投影中恢復。這個過程是 CT 影像處理中的關鍵步驟，對重建資料的品質有重大影響。在某些情況下，傳統的重建方法不夠穩定，產生的影像不適合進一步分析。在這種情況下，疊代影像重建影像（IR）方法可能會表現得更好。

本文介紹了 IR 方法的原理和應用。第 2 節描述了獲取投影影像的過程，並指出了一些 CT 測量中的重要注意事項。常規重建演算法的原理在第 3 節中展示。第 4 節描述了 IR 方法的原理和特點。最後，第 5 節展示了 IR 表現良好而常規重建方法卻難以應對的情況。


 
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動態差示掃描量熱分析軟體 - 溫度調制差示掃描量熱法

2020年冬季第36卷第1期
 
 
介紹
熱示差掃描量分析法（DSC）是一種熱分析技術，透過測量樣品與參考材料之間的溫度差異，來分析樣品的熱容量變化，或是吸熱／放熱反應。樣品與參考物在實驗過程中會以預設的恆定速率加熱或冷卻。此技術廣泛應用於材料熱性質的研究，例如玻璃轉移溫度、反應溫度（如結晶與熔融）反應能量。與傳統熱示差掃描量分析儀不同的是，還有一種稱為「溫度調制差示掃描量熱法（Temperature-modulated DSC）」的熱分析技術，它在恆定速率的加熱／冷卻過程中，額外加入類似正弦波或階梯式的溫度調變成分進行測量（見圖1）。隨著國際標準組織（ISO）於2020年發佈ISO 19935-2《塑膠－溫度調變式DSC》標準，這種測量方法預期將被更廣泛地採用。因此，Rigaku公司開發了一套控制演算法及名為「Dynamic DSC Analysis」的分析軟體，利用正弦波作為溫度調變成分，以提升測量的準確性與分析能力。

 
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熱示差掃描量分析儀
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熱重-熱示差分析儀
STA Simultaneous Thermogravimetric
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SQX分析結果的有效性評價

2025年冬季第41卷第1期
 
 
 
概論
無標基本參數分析法可以很容易地計算出分析值，但目前還沒有確定的評估方法。因此，如果不設置適合的樣本模型和校正，可能會降低穩定性。解決這個問題的一種方法，是比較康普頓散射X射線的強度，康普吞散射X射線強度的理論由理論康普吞散射X射線強度(從分析值計算)，轉換成測量尺度(以下簡稱為「理論散射強度」)。本文介紹了SQX分析的有效性評估方法，並對其有效性進行驗證。
 
 
介紹
X射線螢光分析儀是相對分析，使用標準材料製作檢量線並預先保存。然後依據該校準數據進行常規分析。
然而當非常規要求或研究和發展需要測量時，就會出現沒有檢量線的分析。
這些問題包含無法獲得與未知樣品相應的標準材料，或者即使可以獲得標準材料，也只有一或兩個樣品，從而無法建立檢量線。準確判斷構成這些樣品的元素及其含量比例至關重要。
考慮到這些需求，基本參數法(1)可以利用定性分析得到的檢測元素和儀器內建的靈敏度庫對未知樣品進行元素分析。由於不使用標準樣品，這個方法稱作無標基本參數分析法(2)(standardless FP analysis)，或掃描 Quant X (SQX)。
這種分析方法由於易於獲得分析值而被廣泛使用。然而，沒有任何指標可以做為所獲得分析值有效性的標準。因此，需要判斷分析結果是通過正確設置的樣本模型，還是通過各種修正得到的。
為了解決這個問題，提出了一種將理論散射強度與實測散射強度進行比較的方法，並在實際應用中驗證了該方法的有效性。


 
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X射線螢光分析儀針對鋰電池再生材料的適用性

2025年夏季第41卷第2期
 
 
 
概論
從鋰電池 (LIBs)中回收稀有金屬(鋰（Li）、鎳（Ni）和鈷（Co）)具有重要意義，對鋰電池再生材料的成分分析至關重要且需求日漸增加。近日，電感耦合電漿體原子發射光譜法 (ICPAES)被廣泛運用在鋰電池再生材料的分析，但由於它需要用酸性及進階加工技術，因此需要一種更簡單的分析方法。在本篇中，利用X射線螢光分析儀(XRF)對鋰電池再生材料的黑粉(BP)和黑色物質(BM)的成分進行分析，並與ICP-AES分析值達成一致。黑粉樣品在ICP-AES分析結果，用平衡估計模型( balance estimation model)和散射基本參數(scattering fundamental parameter, FP)法對黑粉樣品進行了分析，結果與 ICP-AES分析結果有較好的一致性。對於非均質的黑色物質樣品，進行氧化處理和熔融珠樣品製備，以改善分析結果。


 
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波長分散式X射線螢光分析儀 ZSX Primus IVi

2020年夏季第36卷第2期
 
 
 
介紹
X 射線螢光 (XRF) 光譜法是一種儀器分析方法，用來確認固體和液體樣品成分。和其他方法比較，它能夠達到高精度的分析。XRF廣泛應用於製造過程中的品質控制，是能夠在生產、研發過程中為材料和產品做故障分析的有效方法。

Rigaku ZSX Primus系列的連續波長分散式X射線螢光分析儀，包含高階的管上型ZSX Primus IV、基本型ZSX Primus III+和高階的管下型ZSX Primus。此系列的不同儀器對應各種分析需求，具有顯著優勢。

管上光學系統和管下光學系統都具有顯著的優點。

管上光學的優點：有了這個配置，就不用太擔心粉末散射或溢出而汙染樣品槽。在製備壓塊時無需黏著劑，因此避免了由於樣品不均勻性而產生的問題。高精度分析可以在不降低靈敏度的情況下進行，並且不受樣品薄膜和薄膜雜質的影響。

管下光學的優點：此幾何形狀適用於液體、合金和鍍膜板樣品的分析。液體樣品可以通過將其倒入帶有樣品薄膜的樣品槽中進行簡單測量。塊狀樣品如圓盤型合金，鍍膜板和玻璃板，可以將它們放在樣品夾具上，表面向下進行測量。樣品很難做成如顆粒樣品、少量樣品或小碎片的壓塊樣品，可以放置在附有薄膜的樣品管上。如此可以輕鬆對稀有樣品進行測量，最大限度地減少樣品製備。

ZSX Primus IVi是管下型ZSX Primus的後續機型，基於最新技術進行開發，並在ZSX Primus IV的基礎上進行改進。

隨著ZSX Primus IV和ZSX Primus IVi之間硬體和軟體平台的統一，現在可以在兩種型號之間共享應用程序。

ZSX Primus IVi的主要特徵如下：
(1) 定性/定量應用條件和參數可以很容易地在用戶端之間轉移。
(2) 易於管理的自動儀器校準。
(3) Standardless FP analysis 得到了改進，並且各種智能功能使得可以更加方便地獲得更準確的分析結果。
(4) 「自動定量應用設置」，讓初學者能夠高穩定性的執行分析。
(5) 高精度/高靈敏度分析與減少測量時間開銷的高通量分析。

(1)到(4)是因為ZSX Guidance 軟體中新開發的功能，具有可操作性和智能性。（5）是由於計數系統，該系統使用了1024管道的D-MCA（數字多通道分析儀），該系統被ZSX Primus IV所採用。透過充分利用D-MCA取得數據，實現高精度。另外，還可以安裝高靈敏度分析晶體，以增進靈敏度。並透過改進樣品轉移和測量順序，顯著減少測量時間的浪費，從而實現高通量分析，這些特性可以提高分析效率。

本文將對(1)、(2)和(3)中的一些內容進行說明。


 
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將基本參數(FP)法擴展到康普頓散射(Compton scattering)內標準品校正，並應用於礦石和精礦樣品的金屬元素分析

2025年冬季第41卷第1期




概要
康普頓散射(Compton scattering)內標準品校正技術，是一種常規用於地質粉末樣品分析的矩陣校正法，通過整合矩陣校正進行改進。矩陣校正係數理論上是透過基本參數(FP)方法計算的。改進後的方法準確地將校準的適用範圍擴展到高濃度。
改良後的校正方法可應用在鐵礦、銅礦/精礦和氧化鎳和硫化鎳等採礦樣品的壓製顆粒法分析。
透過基本參數(FP)計算，得到的理論α係數小於常規的無內標準品理論α係數。這意味著這個方法可以減少分析誤差共存的影響組件。這個方法在粉狀礦石樣品分析中具有一定的應用價值。

 

1. 介紹
內標準法是校正地質樣品基質效應(matrix effects)的一種技術。在X射線光譜分析中，樣品散射的X射線可作為作為內標準品。利用康普頓散射(Compton scattering)X射線作為內標準品，進行基質校正十分便利，因為它並不需要複雜的樣品製備，例如在樣品添加任何物質。是一種校正矽酸鹽岩石和礦石等地質樣品基質效應(matrix effects)的實用技術。
Rigaku發展一種獨特的先進基本參數(FP)程序，以擴展使用康普頓散射(Compton scattering)的內標準法，從而擴大對礦石和精礦中有價值金屬元素分析的範圍。
本報告展示Rigaku獨特的校正技術和一些應用實例。

 
 

 
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高壓微型電腦斷層掃描(CT)系統



2025年冬季第41卷第1期
 



概要

本文探討了X射線電腦斷層掃描(CT)作為一種非破壞性的3D成像工具的能力，用於檢查密集和複雜的材料。雖然還沒有光學顯微鏡(OM)和掃描式電子顯微鏡(SEM)那樣被廣泛採用，但X射線CT因其可以無損地提供詳細的體積數據而得到認可。

Rigaku開發的CT Lab HV，具有225kVX射線源，一個高度精確旋轉平台，和大檢測區域，可實現各種高分辨率成像應用。應用實例，包含積層製造的高溫合金和鋰離子電池保護板，突出了其在瑕疵辨識、結構分析和產品仿真方面的有效性，隨著對先進成像需求的增長，CT Lab HV為工業和研究，提供創新的解決方式，增強了X射線CT在關鍵應用中的採用。
 

1. 介紹

1.1 X射線電腦斷層掃描

X射線電腦斷層掃描儀(CT)是非破壞式的3D成像技術，可以顯示物體的內部結構，只需要少量或甚至不需要樣品製備。X射線CT的靈活性和能力，使其在廣泛的應用和材料中，有無法估計的價值。從輕量型生物標本到高密度物品，如電子產品、電池和3D列印金屬。X射線CT用於產品檢驗和失敗分析等任務，辨識孔隙、裂痕和空隙等缺陷，以及錯位、分層及洩漏等異常。在足夠的分辨率，X射線CT將實際產品與其虛擬模板做連結，創造出精確的3D複製品，並用於檢測和模擬。
 


 
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Thermoplus EVO3 DSCvesta2 - 熱示差掃描量分析儀與新設計的熱感測版

2024年冬季第40卷第1期
 


1. 介紹
熱分析儀廣泛被應用在各材料領域。特別是熱示差掃描量分析儀(DSC, Differential Scanning Calorimeter) ，是研究玻璃轉化溫度，以及聚合物、藥品熔點的重要工具。Rigaku在2017年發布了DSCvesta®，與早期的型號相比，它具有更高的靈敏度，更好的穩定性和更廣泛的測量溫度範圍。最近，Rigaku開發了它更高階的型號DSCvesta2，採用新設計的熱感測版，進一步提高DSC性能。

2. 特色

2.1 新開發 χ sensor®
新開發的熱示差掃描量分析儀 χ sensor®(圖1)具有重新設計的形狀和結構的熱敏板，以提高靈敏度和基線再線性。四個爪式導軌位於χ sensor的外圍，以防止鍋的錯位，提高測量的可重複性，並幫助用戶更容易地將樣品鍋放置在正確的位置。
感應器的抗劣化能力也得到提升。這種壓紋形狀的感應器可以在高達 600°C的氧化氣氛中進行測量。

 
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熱重-固相微萃取(TG-SPME) 部件：一種採用固相微萃取進行逸出氣體分析的簡便方法

2020年冬季第36卷第1期
 


概要
熱重分析（Thermogravimetric analysis，TG）-固相微萃取（SPME）附件實現一種用簡便的方法，進行逸出氣體分析(Evolved Gas Analysis, EGA)。該部件允許SPME纖維插入熱重-熱示差分析儀(STA)的氣體通道中。逸出氣體透過SPME纖維進行提取。隨後，萃取的氣體被注入氣相層析（Gas chromatography，GC)/質譜儀(mass spectrometry,MS)注射座，在GC柱中進行分離，並透過MS進行定性分析。本文介紹了一些热重分析-固相微萃取方法(TG-SPME)的應用，包含聚苯乙烯的熱裂解和燃燒，食用油的高溫氧化，茶渣的熱烈解。
 
介紹
熱重-熱示差分析儀(STA)是一個強大的技術，他結合了熱重分析儀(Thermogravimetry, TG)和熱示差分析儀(Differential Thermal Analysis, DTA)，能夠測量質量變化以及放熱/吸熱反應，隨溫度或時間的變化。這個方法在理解如熱裂解和燃燒等反應方面發揮關鍵的作用。接下來合乎邏輯的一步，是探索這些反應過程中產生的物質。一些製造商已經開發出聯用技術，如熱重質譜分析儀  (TG-MS) 和熱重-傅立葉轉換紅外光譜。這些技術能夠對反應過程中產生的氣體進行定性和定量分析。Rigaku作為領先的熱分析儀供應商，已顯著擴大了其產品組合。

雖然熱重-質譜儀聯用技術（TG-MS）和熱重-傅立葉變換紅外光譜聯用技術（TG-FTIS）對於分析釋放的氣體非常有效，但這些技術涉及複雜的設備設置。它們需要通過傳輸管線將熱重分析儀（STA）與質譜儀（MS）或傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）異體化，這可能會對安裝環境和相關成本帶來挑戰。此外，因為分離有限，它們可能不能辨別聚合物和生物材料熱裂解過程中產生的複雜氣體，這和層析法不同(Chromatography)。我們提出了熱重-固相微萃取(TG-SPME) 方法來解決這些限制。這種簡化的方法提升了逸出氣體分析，現在已作為Rigaku熱重分析儀（STA）的TG-SPME部件提供。

 
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波長分散式 X 射線螢光光譜儀定量熟料中的游離石灰

2020年冬季第36卷第1期


水泥用於建築和建築結構中的混凝土。熟料是由石灰岩、黏土、二氧化矽等水泥原料，在迴轉窯中高溫混合煅燒而成的水泥中間體材料。

熟料煅燒後，剩餘未反應的氧化鈣稱為游離石灰(f.CaO)。當迴轉窯煅燒不足時，主要原料石灰岩與二氧化矽、氧化鋁等反應不充分，游離石灰量增加，導致水泥不符合預期。此外，游離石灰通過與空氣中的水分和二氧化碳反應，變成氫氧化鈣和碳酸鈣，導致體積膨脹。因此，熟料的過程控制非常重要，因為它直接影響水泥產品的質量。

游離石灰與其他鈣化合物的Ca Kα線 X射線螢光光譜無明顯差異；所以游離石灰的濃度不能用X射線螢光(XRF)分析測定。因此，游離石灰通常用濕化學分析法，如滴定法或X光繞射分析儀(XRD)來分析。本文同步介紹了Rigaku波長分散式 X 射線螢光光譜儀（WDXRF）系统—Simultix 15，該系統配辦了一個游離石灰繞射通道，可以同時進行XRF分析和用XRD測定游離石灰含量。本文也有描述游離石灰的定量分析。

 
 


 
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