RIGAKU Journal

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Thermoplus EVO3 DSCvesta2 - 熱示差掃描量分析儀與新設計的熱感測版

2024年冬季第40卷第1期
 


1. 介紹
熱分析儀廣泛被應用在各材料領域。特別是熱示差掃描量分析儀(DSC, Differential Scanning Calorimeter) ，是研究玻璃轉化溫度，以及聚合物、藥品熔點的重要工具。Rigaku在2017年發布了DSCvesta®，與早期的型號相比，它具有更高的靈敏度，更好的穩定性和更廣泛的測量溫度範圍。最近，Rigaku開發了它更高階的型號DSCvesta2，採用新設計的熱感測版，進一步提高DSC性能。

2. 特色

2.1 新開發 χ sensor®
新開發的熱示差掃描量分析儀 χ sensor®(圖1)具有重新設計的形狀和結構的熱敏板，以提高靈敏度和基線再線性。四個爪式導軌位於χ sensor的外圍，以防止鍋的錯位，提高測量的可重複性，並幫助用戶更容易地將樣品鍋放置在正確的位置。
感應器的抗劣化能力也得到提升。這種壓紋形狀的感應器可以在高達 600°C的氧化氣氛中進行測量。

 
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熱示差掃描量分析儀
DSC Differential Scanning Calorimeter
(Vesta/ 8231/ 8271)



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熱重-固相微萃取(TG-SPME) 部件：一種採用固相微萃取進行逸出氣體分析的簡便方法

2020年冬季第36卷第1期
 


概要
熱重分析（Thermogravimetric analysis，TG）-固相微萃取（SPME）附件實現一種用簡便的方法，進行逸出氣體分析(Evolved Gas Analysis, EGA)。該部件允許SPME纖維插入熱重-熱示差分析儀(STA)的氣體通道中。逸出氣體透過SPME纖維進行提取。隨後，萃取的氣體被注入氣相層析（Gas chromatography，GC)/質譜儀(mass spectrometry,MS)注射座，在GC柱中進行分離，並透過MS進行定性分析。本文介紹了一些热重分析-固相微萃取方法(TG-SPME)的應用，包含聚苯乙烯的熱裂解和燃燒，食用油的高溫氧化，茶渣的熱烈解。
 
介紹
熱重-熱示差分析儀(STA)是一個強大的技術，他結合了熱重分析儀(Thermogravimetry, TG)和熱示差分析儀(Differential Thermal Analysis, DTA)，能夠測量質量變化以及放熱/吸熱反應，隨溫度或時間的變化。這個方法在理解如熱裂解和燃燒等反應方面發揮關鍵的作用。接下來合乎邏輯的一步，是探索這些反應過程中產生的物質。一些製造商已經開發出聯用技術，如熱重質譜分析儀  (TG-MS) 和熱重-傅立葉轉換紅外光譜。這些技術能夠對反應過程中產生的氣體進行定性和定量分析。Rigaku作為領先的熱分析儀供應商，已顯著擴大了其產品組合。

雖然熱重-質譜儀聯用技術（TG-MS）和熱重-傅立葉變換紅外光譜聯用技術（TG-FTIS）對於分析釋放的氣體非常有效，但這些技術涉及複雜的設備設置。它們需要通過傳輸管線將熱重分析儀（STA）與質譜儀（MS）或傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）異體化，這可能會對安裝環境和相關成本帶來挑戰。此外，因為分離有限，它們可能不能辨別聚合物和生物材料熱裂解過程中產生的複雜氣體，這和層析法不同(Chromatography)。我們提出了熱重-固相微萃取(TG-SPME) 方法來解決這些限制。這種簡化的方法提升了逸出氣體分析，現在已作為Rigaku熱重分析儀（STA）的TG-SPME部件提供。

 
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熱示差掃描量分析儀
DSC Differential Scanning Calorimeter
(Vesta/ 8231/ 8271)

熱重-熱示差分析儀
STA Simultaneous Thermogravimetric
Analyzer TG-DTA/DSC 8122


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波長分散式 X 射線螢光光譜儀定量熟料中的游離石灰

2020年冬季第36卷第1期


水泥用於建築和建築結構中的混凝土。熟料是由石灰岩、黏土、二氧化矽等水泥原料，在迴轉窯中高溫混合煅燒而成的水泥中間體材料。

熟料煅燒後，剩餘未反應的氧化鈣稱為游離石灰(f.CaO)。當迴轉窯煅燒不足時，主要原料石灰岩與二氧化矽、氧化鋁等反應不充分，游離石灰量增加，導致水泥不符合預期。此外，游離石灰通過與空氣中的水分和二氧化碳反應，變成氫氧化鈣和碳酸鈣，導致體積膨脹。因此，熟料的過程控制非常重要，因為它直接影響水泥產品的質量。

游離石灰與其他鈣化合物的Ca Kα線 X射線螢光光譜無明顯差異；所以游離石灰的濃度不能用X射線螢光(XRF)分析測定。因此，游離石灰通常用濕化學分析法，如滴定法或X光繞射分析儀(XRD)來分析。本文同步介紹了Rigaku波長分散式 X 射線螢光光譜儀（WDXRF）系统—Simultix 15，該系統配辦了一個游離石灰繞射通道，可以同時進行XRF分析和用XRD測定游離石灰含量。本文也有描述游離石灰的定量分析。

 
 


 
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專題：藥物分析(1)

Rigaku的分析儀器，用於醫藥材料的研發和生產



2013年夏季第29卷第2期
 

口服的固體藥物是活性藥物成分的混合物(以下簡稱原料藥，API)；一般來說，活性藥物成分是固體有機物質。在許多情況中，相同的化學公式的物質，可以以幾種不同晶體結構的多晶形式出現，這種現象被稱為晶體多晶型態。已知化學公式相同，但晶體型態不同的化合物在穩定性和生物利用度方面，表現出不同的特性。區分這些多晶體的傳統方法，是基於X射線繞射儀和熱分析儀。

近年來，除了原料藥的穩定性和生物利用度外，藥物開發已經開始越來越關注在穩定性，給藥(吞嚥)的方便性的最終藥物生產的有效性為了應對人口老齡化的需求，日本目前正在開發使老人更容易吞嚥藥物的配方。公司已經開始開發具有附加功能的獨特配方。(例如，口服崩解劑，薄膜，果凍），並且需要方法來確認原料藥的穩定性，而且還需要這些功能的穩定性。報告表明，近年來開發的60%以上的新藥具有低溶解度，這促使人們努力選擇理想的添加劑，來改善溶解性和／或開發高溶解性非晶態配方。

與此同時，日本政府推動使用仿製藥以降低醫療成本。在某些西方國家，仿製藥的市場份額已達到60–70%；在日本，這一比例保持在22.8% （見 圖 1：截至2011年9月的產品數量統計)。已採取若干措施，包括修訂醫療服務薪酬制度，以促進非專利藥的使用。隨著越來越多家製藥商提供含有相同原料藥的藥物，消費者的選擇也越來越多，對保證安全和質量的方法，以及將產品與其他產品區分開來的需求也越來越大。
作為回應，用來分析這些化合物的儀器，已經以各式各樣的方法進行改進，並開發了新的分析方法。本期特刊將重點放在口服製劑，並概述Rigaku的分析技術，為從藥物研發到生產遇到的問題，提供有效的解決方案。
 


 
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在沒有氦氣的情況下，用桌上型波長分散式X射線螢光光譜儀—Supermini200 分析液體和粉末樣品

2024年夏季第40卷第2期
 
概要
在波長分散式X射線螢光光譜分析儀(WDXRF)分析中，通常會使用氦氣，對液體和一些粉末樣品進行測量，而其他的則會使用真空進行測量。然而，由於全球氦氣短缺，導致價格昂貴且交貨時間長，使得使用氦氣分析變得困難。起初，桌上型WDXF分析儀 Supermini200在測量樣品時，樣品室和光學實驗室都不是真空或是充滿氦氣的。Rigaku為Supermini200開發一個新的功能，在沒有氦氣的情況下，對所有型態的樣品，包含固體、粉末和液體，進行測量。本文將詳細敘述，Supermini200在空氣/真空環境下的測量方法，並介紹實際分析案例。


1. 介紹
近期，由於產量減少和需求增加，氦氣在全球範圍內供應短缺。因為供應量仍較低，導致近年來價格上漲。一般來說，WDXRF 光譜儀會在真空環境中，利用從樣品到偵測器的光程來測量樣品。然而，液體樣品無法置於真空的環境中，因此普遍在一個具有X射線高穿透力的惰性氣體—氦氣中測量。此外，當以散粉末法分析一些細粉末而不造粒時，樣品會在氦氣環境下測量，因為當樣品室抽真空和/或通風時細粒顆粒很容易散落。液體樣品是 X 光螢光分析中最常用的測量材料之一，由於氦氣供應的不確定性，人們擔心可能難以繼續進行此類分析。

為了解決這個問題，我們為桌上型 WDXRF 光譜儀 Supermini200 開發了一種新系統，可在空氣環境中測量樣品，同時將光學室保持在真空下。實現了對無法在真空環境中進行檢測的樣品測量，且無須使用氦氣。本文介紹了Supermini200測量空氣/真空氣氛的特點，並給出了分析實例。
 


 
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專業、多功能、小型波長分散式X射線螢光分析儀(WDXRF)Supermini200 (RX9)

2018年夏季第34卷第2期
 
簡介
台式波長分散式X射線螢光分析儀Supermini200及其前身，自2000年以來一直在市場上，並被世界各大洲用於研究和工業應用。自啟用以來，對於控制磷(P)、硫(S)、氯(Cl)含量的要求越來越高。為了應對這些挑戰，Supermini200現在配有高靈敏分析晶體RX9，實現了在碳氫化合物中，磷(P)、硫(S)、氯(Cl)含量的檢測下限(lower limit of detections，LLD)為0.1ppm。


總結
Supermini200搭配了靈敏分析晶體RX9，實現了對磷(P)、硫(S)、氯(Cl)含量的檢測下限(lower limit of detections，LLD)為0.1ppm。它不僅可以做為這些元素的常規分析儀器，還可以作為從氧(O)到鈾(U)，非常規未知樣品的通用元素分析儀器。其占地小和無障礙的安裝，也有助於Supermini200 (RX9)目前在石油煉製、化工製造和實驗室測試的運作。
 


 
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能量分散式X射線螢光光譜儀NEX CG對PM2.5的元素分析

2014年夏季第30卷第2期
 

近年來，人們越來越關注在大氣氣溶膠顆粒的影響，且其對全球氣候，空氣汙染和人類健康的影響進行了廣泛的研究。近期有關中國PM2.5濃度極高的報導，也引起全世界對這個問題的關注。

PM2.5是指漂浮在大氣中，直徑小於 2.5 微米（μm）的微小顆粒。這種顆粒的尺寸足夠小，以至於呼吸就可以讓顆粒進入到肺部深處，也就是空氣和血液密切接觸的地方。這不僅讓人們越來越重視其對呼吸系統的影響，也提升人們對心血管系統的關注。

包括對PM2.5的大氣氣溶膠進行元素分析，是提供其來源和環境影響的一項重要的手段。在日本，對PM2.5進行無機元素分析，建議採用電感耦合電漿體質譜法(ICP-MS)，對採集的樣品進行酸消解法。然而用這種分析方法的樣品製備複雜，且會因為操作人員而產生不同變化，而有分析誤差。此外，因應電感耦合電漿體質譜法(ICP-MS)的需求，樣品要溶解在酸性溶液中，因此樣品無法在測量後回收。

為了克服這些問題，日本環境省在2007年制定了「PM2.5成分分析指南」，即是利用X射線螢光光譜儀對無機元素進行簡單且無損分析的方法。該指南在2013年進行修訂，更具體地描述XRF對PM2.5進行分析的過程。
 


 
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(NEX CG 目前已停產，NEX CG II 為其更新版本)








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利用X射線電腦斷層掃描技術，觀測腎臟微觀結構

2024年夏季第40卷第2期
 
 
概要
Rigaku的nano3DX 是一款實驗室X射線顯微鏡，能透過X射線投影圖像進行電腦斷層重建，從而實現對樣本三維結構的非破壞性觀測。作為實驗室X射線顯微鏡，在生物學領域應用的一個例子，對腎臟微觀結構的X射線電腦斷層掃描的觀察已經完成。透過觀察用重元素試劑染色的老鼠腎臟切片，和封裝成片狀的樹脂，其顯示的腎單位三維染色圖像，可以用亮度值區分重元素染色的近端和遠端小管。未來實驗室顯微鏡的發展，預計將包括在醫學和結構學領域上的應用。

 

介紹
X射線顯微鏡是一種利用X射線的高穿透性，對厚樣品內部進行非破壞性觀察的成像技術。由X射線顯微鏡拍攝的連續投影圖像，透過一種稱為電腦斷層掃描(CT)的計算方法進行處理，以重建三維(3D)圖像，從而對3D結構進行非破壞性的觀察。Rigaku的nano3DX 是一款實驗室X射線顯微鏡，它使用了一個方便使用的實驗室X射線源。使用實驗室X射線顯微鏡的X射線電腦斷層的方法，已被廣泛應用在工業材料，例如最近還應用在一些生物樣品。本文以nano3DX在生物領域的應用為例，介紹了nano3DX對老鼠腎臟微觀結構的觀察。
 


 
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利用能量分散式X射線螢光分析儀進行外來物質分析

2019年冬季第35卷第1期
 
 
 
作為一種便捷且快速的元素分析技術，X射線螢光光譜法被廣泛應用在許多工業領域。值得注意的的是，能量分散式X射線螢光分析儀(EDX)由於其系統配置不需要分散元件和測角儀，因此提供微型化的可能性。此外，由於其能夠同時分析多種元素，這些光譜儀在需要快速分析未知樣品成分時，尤其顯示出其優越性。其中一個最好的例子，就是分析產品中的外來物質。

近年來，消費者的安全意識不斷提高。如果產品在發貨後被發現含有外來物質，製造商將被要求迅速準確地對這些外來物質進行分析，並確定汙染途徑。雖然有許多種技術可用於分析此類外來物質，但EDX分析儀在便攜性和速度方面表現突出，並且被認為是最適合這類分析。

本報告將描述使用NEX DE能量分散式X射線螢光分析儀，進行外來物質分析所涉及的方法，並介紹幾個具體案例。
 


 
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鹵素 (Halogen)元素的X射線螢光分析

2021年冬季第37卷第1期
 
 
 
鹵素 (Halogen)元素對應於元素週期表中第17族，包括氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）。含有鹵素的材料和產品，在我們的生活中被廣泛使用。例如，氟存在於鐵氟龍(聚四氟乙烯Polytetrafluoroethylene，簡稱為PTFE)和牙膏中，氯存在於鹽和聚氯乙烯（Poly vinyl chloride, 簡稱為PVC）中，溴存在於溴化阻燃劑和感光劑中。
雖然這些鹵素元素為各種產品提供了實用的功能，但它們也可能對工業和環境產生不利影響。
 



生產線設備的腐蝕


如果焚化爐所使用的燃料（如石油、垃圾衍生燃料等）含有氯，則有可能在生產過程中腐蝕焚化爐和鍋爐。用於製造過程中的催化劑可能會被氯汙染，從而導致目標材料的生產效率降低。
 


環境法規


氯和溴的化合物被用做塑膠的阻燃劑。當含有這些元素的塑料被焚燒時，會產收有害氣體，如二噁英（一組多氯性芬香族化合物），這可能導致環境汙染。由於近期越來越重視環境問題，無鹵產品和無鹵廢棄物受到大力推廣。
 


半導體、電氣設備的缺陷對策


如果半導體製造廠所使用的有機溶劑中含有鹵素，可能對電子元件和精細陶瓷等原材料產生腐蝕和不必要的改變，從而降低功能和性能。因此，正在對這些材料中的鹵素元素進行分析，以提高產品產量。

基於這些原因，各行業都在對鹵素元素進行分析，以便在製造過程中進行驗收和質量控制。特別是在需要分析大量樣品的領域，需要一種能夠快速、簡單分析的方法。
熱裂解鹵素離子分析儀（CIC)和感應耦合電漿放射光譜儀(ICP-OES)，被廣泛用於分析鹵素元素的方法。然而，這些方法需要複雜的樣品製備技術和設備維護。另一方面，透過使用X射線螢光光譜法(XRF)，可以快速獲得分析結果，因為樣品製備和儀器維護簡單，且分析時間較短。基於以上優點，XRF在工業中獲得了廣泛的應用。本文將介紹使用XRF對各種樣品的鹵素元素進行分析的實際案例。



 
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手持式1064nm拉曼光譜儀在藥物原料鑑別中的優勢

2016年冬季第32卷第1期
 
對製藥行業來說，品質控制是至關重要的。其中原料鑑別(raw material identification, RMID)是品質控制中不可或缺的一部分。近期，包括日本在內的許多國家的醫療衛生部門，加入了國際醫藥品稽查協約組織（The Pharmaceutical Inspection Co-operation Scheme, 簡稱PIC/S），因此快速、穩定的原料鑑別變得更為重要。

在原料鑑定領域中，紅外光譜(infrared, IR)分析法和近紅外光譜(near infrared, NIR)分析法比拉曼光譜分析法更早被使用。然而這些分析方法在可分析的材料類型上存在侷限性。拉曼光譜分析法可以解決過去遇到的許多限制或是問題，是目前被廣泛認可的一種有用的材料鑑定方法。

拉曼光譜分析法相對於紅外線光譜(IR)分析法和近紅外線光譜(NIR)分析法有一項重要的優勢：水不會產生干擾，因此可以測量潮濕樣品，甚至水溶液。

另一項優勢是，拉曼光譜分析法能夠直接透過玻璃瓶或透明袋，對材料進行鑑別，從而最大限度的降低汙染風險。此外，在材料鑑別方面與近紅外線光譜分析法相比，拉曼光譜分析法中存在豐富、清晰且易分辨的光譜峰，因為有這些清晰且豐富的光譜峰，拉曼光譜分析法不需要像近紅外線光譜分析法那樣，建立耗時的化學計量模型。最後，在無機材料分析方面，比起顯示微弱峰值的近紅外光譜分析法，拉曼光譜分析法更容易進行分析。
 


 
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X射線分析顯示，鎂合金有望成為一種有用的輕質材料

2021年夏季第37卷第2期
 
 
減輕重量是各行各業面臨的重要挑戰，包括交通(汽車、航空或高鐵製造)、電子設備和智能機器人等領域。因此，尋找更輕的材料成為一個熱門的研究課題，因為它可能對人們的日常生活產生重大影響。隨著全球汽車擁有量預計持續增長，更好的燃油經濟性和減少二氧化碳排放，是目前技術發展中更重要的需求。

使用輕金屬或高強度樹脂代替鋼材，是現在製造零件的一個顯著趨勢。鎂合金被認為是一個有潛力的下一代高性能材料。事實上日本經濟產業省非鐵金屬課(或稱有色金屬課)，發布了一則名為「2016年有色金屬工產業戰略」的報告，提出推廣這些輕金屬，包含鎂的行銷計畫。

本文揭示了使用實驗室X射線分析儀，對代表鎂合金的原材料和表面處理的AZ31B進行多方面無損檢驗的例證，並指出這些分析儀作為無損檢驗工具，具有很大的價值。


 
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