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熱重-固相微萃取(TG-SPME) 部件:一種採用固相微萃取進行逸出氣體分析的簡便方法


2020年冬季第36卷第1期
 
 

概要

热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)-固相微萃取(SPME)附件實現一種用簡便的方法,進行逸出氣體分析(Evolved Gas Analysis, EGA)。該部件允許SPME纖維插入熱重-熱示差分析儀(STA)的氣體通道中。逸出氣體透過SPME纖維進行提取。隨後,萃取的氣體被注入氣相層析(Gas chromatography,GC)/質譜儀(mass spectrometry,MS)注射座,在GC柱中進行分離,並透過MS進行定性分析。本文介紹了一些热重分析-固相微萃取方法(TG-SPME)的應用,包含聚苯乙烯的熱裂解和燃燒,食用油的高溫氧化,茶渣的熱烈解。
 

介紹

熱重-熱示差分析儀(STA)是一個強大的技術,他結合了熱重分析儀(Thermogravimetry, TG)和熱示差分析儀(Differential Thermal Analysis, DTA),能夠測量質量變化以及放熱/吸熱反應,隨溫度或時間的變化。這個方法在理解如熱裂解和燃燒等反應方面發揮關鍵的作用。接下來合乎邏輯的一步,是探索這些反應過程中產生的物質。一些製造商已經開發出聯用技術,如熱重質譜分析儀  (TG-MS) 和熱重-傅立葉轉換紅外光譜。這些技術能夠對反應過程中產生的氣體進行定性和定量分析。Rigaku作為領先的熱分析儀供應商,已顯著擴大了其產品組合。

雖然熱重-質譜儀聯用技術(TG-MS)和熱重-傅立葉變換紅外光譜聯用技術(TG-FTIS)對於分析釋放的氣體非常有效,但這些技術涉及複雜的設備設置。它們需要通過傳輸管線將熱重分析儀(STA)與質譜儀(MS)或傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)異體化,這可能會對安裝環境和相關成本帶來挑戰。此外,因為分離有限,它們可能不能辨別聚合物和生物材料熱裂解過程中產生的複雜氣體,這和層析法不同(Chromatography)。我們提出了熱重-固相微萃取(TG-SPME) 方法來解決這些限制。這種簡化的方法提升了逸出氣體分析,現在已作為Rigaku熱重分析儀(STA)的TG-SPME部件提供。